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    技術(shù)文章

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    當前位置:首頁(yè)技術(shù)文章用V310S-KHF庫侖法水分測定儀聯(lián)用卡氏加熱爐檢測炭黑中的水分

    用V310S-KHF庫侖法水分測定儀聯(lián)用卡氏加熱爐檢測炭黑中的水分

    更新時(shí)間:2024-01-17點(diǎn)擊次數:1563

    烴類(lèi)在嚴格控制的工藝條件下經(jīng)氣相不能燃燒或熱解而成的黑色粉末狀物質(zhì)。其成分主要是元素碳,并含有少量氧、氫和硫等。炭黑粒子近似球形,粒徑介于10~500μm 間。許多粒子常熔結或聚結成三維鍵枝狀或纖維狀聚集體。在橡膠加工中,通過(guò)混煉加入橡膠中作補強劑(見(jiàn)增強材料)和填料。炭黑是最古老的工業(yè)產(chǎn)品之一。

    —實(shí)驗目的—

    本實(shí)驗通過(guò)卡氏加熱爐水分測定儀炭黑中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的

    —儀器配置— 

    1、卡氏加熱爐卡爾費休水分儀 

    2、全封閉安全電解池組件

    3、測量電極,電解電極 

    4、電子天平(0.1mg) 

    5、氣泵 

    6、10ml 干燥樣品瓶 

    7、可加熱排出管

    —技術(shù)參數— 

    1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量) 

    2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量) 

    3、測定重復性:>99.7%(1000μg 純水) 

    4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa) 

    5、溫度范圍:室溫~300℃ 

    6、樣品瓶:10ml、20ml 可選 

    —試劑— 

    1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量:1.5g/100ml,KFR-CO2 

    —測定方法— 

    1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內,液位至下刻度線(xiàn),加入微量水然后電解至 平衡。 

    2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設置為 160℃,流量調整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內可能存在水分,等待再次平衡。

     

    3、平衡后用電子天平稱(chēng)取約20mg的樣品置于樣品瓶?jì)?,然后在水分儀上點(diǎn)擊開(kāi)始測量,同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。   

    4、輸入樣品稱(chēng)取的重量,等待測量結束后顯示最終測量結果。

     

    —測定條件— 

    1、溫度設置:170℃ 

    2、流量設定:50ml/min 

    3、滴定延時(shí):120S

    4、漂移扣除:自動(dòng) 

    5、空白扣除:扣除

    6、樣品瓶:10ml,烘干過(guò)

     

    樣品名稱(chēng):

    炭黑1

    環(huán)境濕度:

    53%

    環(huán)境溫度:

    16


    漂移校正:0.51ug/s

    空白值:120.8ug

    測定次序

     

    進(jìn)樣量

    g

    滴定體積

    mL

    含水量

    ug

    測定時(shí)長(cháng)

    m:s

    測定結果

    ppm

    1

    0.2632


    340.6

    5:30

    1294.073

    2

    0.4306


    524.5

    6:51

    1218.068

    3

    0.3840


    482.4

    5:55

    1256.250

    平均值:ppm

    1256.1303

    相對標準偏差RSD%

    3.0254%










     

    樣品名稱(chēng):

    炭黑2

    環(huán)境濕度:

    53%

    環(huán)境溫度:

    16


    漂移校正:0.51ug/s

    空白值:120.8ug

    測定次序

     

    進(jìn)樣量

    g

    滴定體積

    mL

    含水量

    ug

    測定時(shí)長(cháng)

    m:s

    測定結果

    ppm

    1

    0.3263


    109.3

    3:44

    1296.420

    2

    0.2840


    153.9

    3:57

    1233.639

    3

    0.2773


    130.2

    3:51

    1260.125

    平均值:ppm

    1263.3947

    相對標準偏差RSD%

    2.4947%










     

    樣品名稱(chēng):

    炭黑1容量法

    環(huán)境濕度:

    53

    環(huán)境溫度:

    16


    漂移校正:

    空白值:

    測定次序

     

    進(jìn)樣量

    g

    滴定體積

    mL

    含水量

    ug

    測定時(shí)長(cháng)

    m:s

    測定結果

    ppm

    1

    0.5877

    0.169

    611

    3:25

    1040.0

    2

    0.6352

    0.179

    648.0

    3:36

    1020.5

    3

    0.5593

    0.165

    568.0

    3:51

    1015.6

    平均值:ppm

    1025.3667

    相對標準偏差RSD%

    1.2588%










     

     

    樣品名稱(chēng):

    炭黑2容量法

    環(huán)境濕度:

    53

    環(huán)境溫度:

    16


    漂移校正:

    空白值:

    測定次序

     

    進(jìn)樣量

    g

    滴定體積

    mL

    含水量

    ug

    測定時(shí)長(cháng)

    m:s

    測定結果

    ppm

    1

    0.6241

    0.199

    721

    3:25

    1054.7

    2

    0.7962

    0.234

    847

    3:36

    1063.5

    3

    0.497.4

    0.154

    599

    3:51

    1123.6

    平均值:ppm

    1080.6

    相對標準偏差RSD%

    3.4701%










     經(jīng)過(guò)實(shí)驗表明,用庫侖法水分測定儀+卡氏加熱檢測在170℃的溫度下,水分更容易充分釋放,用容量法直接檢測,可能炭黑顆粒中包裹的一部分水分沒(méi)有能夠釋放出來(lái),所以測出來(lái)結果會(huì )稍微偏低一點(diǎn)



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